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高效液相色譜儀(HPLC)的性能確認是保證儀器能夠滿足分析要求的重要步驟。所謂性能確認,指的是對HPLC系統的各項關鍵性能進行檢測和評估,確保儀器狀態和功能符合法規或方法標準的相關要求。這一環節是分析實驗室質量管理體系(如GLP/GMP、ISO/IEC 17025等)的必要內容,也稱為“系統適用性確認”或“儀器合格性確認”(PQ/Performance Qualification)。 下面系統介紹高效液相色譜儀的性能確認內容和流程。 一、確認范圍 主要包括:輸液系統(泵)、進樣器、柱溫箱、檢測器、數據處理等模塊的關鍵參數。 二、性能確認的常見項目與方法 1. 流量準確性(泵) 內容:設定流速后,以量筒收集出液體積并測時,計算實際流速。 標準:實測流速與設定流速的相對偏差一般應≤2%。 方法:如設1.00 mL/min,連續收集10 min,應收1.00×10=10 mL,稱重或量取。 2. 流量穩定性(泵脈沖性) 內容:同一條件下多次收集同一時間內的流出液體積,或觀察總離差。 標準:通常RSD≤1%(具體按廠家或法規)。 3. 進樣重復性(自動/手動進樣) 內容:用同一標準溶液分析多次進樣,考察峰面積或峰高的RSD。 標準:一般RSD≤1%(≤2%視檢測條件及法規)。 4. 檢測器噪音與漂移 內容: 噪音:基線的短時波動大小(列如5min內峰—谷差)。 漂移:基線的長期慢漂移幅度。 標準:按廠家說明書或方法標準(如UV檢測噪音<20μAU,漂移<100μAU/h)。 方法:裝純溶劑,設定參數,空運行,測量基線波動。 5. 檢測器線性范圍與相關性 內容:用不同濃度的標準溶液進樣,繪制校準曲線,計算相關系數R2。 標準:R2≥0.99,滿量程無明顯響應飽和。 6. 保留時間重復性(恒流速下、同一柱) 內容:測定相同組分多次色譜的保留時間RSD。 標準:RSD通常≤1%或更小。 7. 柱溫箱控溫性能 內容:設置某一溫度,檢測實際溫度(內置傳感器或溫度計)。 標準:與設定值偏差≤±1℃,一般±0.5℃。 8. 死體積/保留體積測試 內容:用不可保留物質(如尿素、甲酸鈉等)測柱死體積。 標準:資料對比,無異常,結構吻合。 9. 其它確認項(視儀器及方法) 檢測器波長準確性(UV-Vis用校準濾光片或標準溶液),如鉻酸鹽等。 自動進樣器定位準確性。 混合器或梯度比例準確性等。 三、確認流程和注意事項 建立確認方案(含參數、標準、方法、頻次)。 使用校準過的量具、標準品和工具。 逐項測試并記錄原始數據。 和技術參數、法規或方法要求比對,判定是否合格。 確認單據需雙人校核、簽字,確保數據可靠性。 確認周期:多數實驗室建議新購機初次確認,每年/每半年周期性確認,或維修后、搬運后重新確認。 |
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